) 1)Приведите уравнения реакций количественного определения оксафенамида(осальмида) (М=229,93 г/моль) методом неводного титрования в среде диметилформамида. Укажите название и формулу индикатора, переход окраски в точке конца титрования. Соответствует ли оксафенамид требованиям ФС по количественному содержанию (должно быть не менее 99% в пересчёте на сухое вещество), если на титрование навески массой 0,10172 г пошло 4,45 мл 0,1 моль/л раствора натрия метилата (К=1,02), контрольного опыта – 0,15 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца 0,75%.
2) Приведите уравнения реакций количественного определения кислоты салициловой (М=138,12 г/моль) методом обратной броматометрии. Укажите название и формулу индикатора, переход окраски в точке конца титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание кислоты салициловой, если к навеске массой 0,0576 г добавлено 50 мл 0,1 моль/л (УЧ 1/6 KBrO3) раствора калия бромата (К=0,98). На титрование избытка указанного титранта в основном опыте пошло 23,75 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,02), в контрольном опыте – 48 мл.
Дано:
m(CH₃COOH)=6г.
m(C₂H₅OH) = 6г.
m(CH₃COOC₂H₅)-?
1. Определим молярные массы уксусной кислоты и этилового спирта и их количество вещества в 6г.:
M(CH₃COOH)=12+3+12+32+1=60 г./моль
n(CH₃COOH)=m(CH₃COOH)÷M(CH₃COOH)=
=6г.÷60г./моль=0,1моль
M(C₂H₅OH) = 24+5+16+1= 46г./моль
n(C₂H₅OH)= m(C₂H₅OH)÷M(C₂H₅OH)=6г.÷46г./моль=0,13моль
2. Уравнение реакции получения уксусноэтилового эфира:
CH₃COOH + C₂H₅OH → CH₃COOC₂H₅ + H₂O
3. По уравнению реакции 1моль уксусной кислоты взаимодействует с 1моль этилового спирта, а по условию задачи 0,1 моль уксусной кислоты взаимодействует с 0,13моль этилового спирта. Делаем вывод, что этиловый спирт находится в избытке и дальше задачу решаем используя данные уксусной кислоты.
4. По уравнению реакции из 1моль уксусной кислоты образуется 1моль уксусноэтилового эфира, значит из 0,1моль уксусной кислоты образуется 0,1моль уксусноэтилового эфира.
5. Определим молярную массу уксусноэтилового эфира и его массу количеством вещества 0,1моль:
M(CH₃COOC₂H₅)=12+3+12+32+24+5=88г./моль
m(CH₃COOC₂H₅)=
=n(CH₃COOC₂H₅)×M(CH₃COOC₂H₅)=0,1мольх88г./моль=8.8г.
6. ответ: при взаимодействии 6г. уксусной кислоты с 6г. этилового спирта образуется уксусноэтиловый эфир массой 8,8г.